一、概述:
超细微粒,特别是纳米级粒子的研制,在当前的中已成为一个热门领域,在材料、化工、轻工、冶金、电子、生物医学等领域得到广泛应用。超细粒子的制备有多种方法。超临界流体沉积技术是正在研究中的一种新技术。在超临界情况下,降低压力可以导致过饱和的产生,而且可以达到高的饱和速率,固体溶质可从超临界溶液中结晶出来。由于这种过程在准均匀介质中进行,能够更准确地来控制结晶过程。由此可见,从超临界溶液中进行固体沉积是一种很有前途的新技术,能够生产出平均粒很小的细微粒子,而且可以控制其尺寸的分布。
目前已提出几种不同的超临界流体沉积技术,如SAS、GAS、SESS、SEDS、PGSS等,具体工艺根据用户要求进行。
二、示例工艺:
以下主要介绍连续操作的气体抗溶剂结晶过程(GAS)实验装置。当进行GAS操作时,用CO2泵将CO2送到结晶器的顶部,结晶器的压力通过背压阀进行控制。CO2在进入泵前用冷却器冷却到此为0℃以下防止发生气穴现象。结晶器安装在一空气浴内,其温度由控温仪、加热器和循环风扇来调节。分离器安装在结晶釜后,温度由水浴循环实现控制。当系统稳定后,用高压泵将溶液从贮瓶通过喷嘴进入结晶器。从喷嘴喷出的亚毫米吸液滴分散在抗溶剂气体构成的连续介质中,由于液滴的膨胀和蒸发结晶析出溶质微粒。在结晶器内设有玻璃筒和金属过滤板,用来收集微粒。流体混合物离开结晶器后,在分离器内降压。当收集到足够的微粒后,停止溶液供应,而继续通入CO2,在结晶器内用CO2除去微粒上的残余溶剂。
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